世通儀器檢測在全國有多個實驗室歡迎來電咨詢:陳工(廣東,江蘇,陜西,河南,重慶,四川,福建,安徽,浙江,江西等等)均可上門檢測,校準證書帶CNAS,出證書快,證書可加急,(主要業務:儀器計量,儀器校準,儀器檢測,儀器校驗,儀器外校,儀器校正,儀器測量,儀器測試,儀器標定,儀表計量,儀表校準,儀表檢測,儀表校驗,儀表外校,儀表校正,儀表測量,儀表測試,儀表標定,量具計量,量具校準,量具檢測,量具校驗,量具外校,量具校正,量具測試,量具測量,量具標定,器具計量,器具校準,器具檢測,器具校驗,器具外校,器具校正,器具測量,器具測試,器具標定,設備計量,設備校準,設備檢測,設備校驗,設備外校,設備校正,設備測量,設備測試,設備標定)報價流程:發公司名稱和儀器清單-收到清單開始報價-價格合適預排時間上門檢測或者寄實驗室檢測-檢測好1-5天出證書-寄回證書-付款。1、電壓、電流和功率的選擇
根據被測設備的輸出特性來選擇電子負載:電壓,電流,功率和測試需求度。電子負載的模組在測試時只能夠單工作或者并聯操作,串聯對于模組來說是很危險的。所以理想的狀態是所有要求均在單模組的量程范圍內,其次是通過多模組并聯能夠實現的選型。也就是說,所選模組的電壓時一定要符合測試要求。單個模組或者滿裝機框時的電流和功率總和要滿足測試要求。 [3]
2、度和分辨率的選擇
度和分辨率是電子負載的一個重要的參數指標。電子負載的度不同表示方法的意義。舉例如下:
1%+2d 1%的測量值+小顯示值的2倍
1%+2%FS: 1%的測量值+1%的滿量程
1%OF: 1%的(滿量程+測量值)1、基本功能
市面上的電子負載均有基本的四項功能:恒流、恒壓、恒阻和恒功率(安捷倫沒有恒功率)。在功能基本相同,度相差不大的情況下,怎么判斷是否符合要求呢?CHROMA和博計的電子負載只有一套工作電路,就是恒流功能。其他功能是根據歐姆定律計算出來,雖然標稱有其他功能,但是實際情況是只有恒流功能,通過調節電流來實現其他功能。這樣節省了成本,卻留下了其他功能工作精度低,工作的不穩定,在他們內部流傳的一句話是,恒阻功能的誤差沒有上限。測試完成的情況,要看電源的質量,外部環境和運氣了。而安捷倫電子負載的所有功能均有不同的電路實現,完夠很好的完成所標稱的所有極限指標,穩定帶載。
如果只是用到恒流功能,對其他功能要求不多的情況下,可以選用合適的,符合度的電子負載。如果對其他功能要求能夠穩定的帶載,就要考慮這個問題了。 [3]
2、動態帶載
動態帶載,就是電子負載做模擬的變化帶載,也叫瞬態。幾個重要的參數:
變化斜率:籠統的說是電子負載可以完成的變化速度,地說是電子負載變化時,從變化量的10%~90%的變化速率。恒流狀態下的單位是A/mS,A/μS。
響應時間:電子負載可以完成變化的小時間。單位μS。
3、電子負載的動態(瞬態)頻率
一個電子負載是否做的貨真價實,就要看電子負載的變化帶載完成的情況了。如果是硬件實現的功能,就可以用示波器測試電流輸出監視端口,查看波形是否完好。如果出現毛刺或者信噪比很大的情況下,那么此功能僅僅是由軟件計算,而不是硬件實現的。
軟件實現的動態帶載時無法的執行電子負載所設定的變化。但是如果要求不高,可忽略這種現象造成的影響。
4、模擬帶載(外部編程輸入)
本功能是為了實現更復雜的電子負載帶載變化情況而設定的功能。動態帶載是模擬一個梯形波變化的帶載功能,而本功能大大擴充了電子負載所能執行的變化方式。只要信號發生器能夠發生的電壓在10V以下的波形信號,電子負載均能模擬。擁有此功能的電子負載有,安捷倫和博計。其中博計是不建議客戶使用此功能。
5、序列功能
序列功能是指把很多定態設置按時間順序排列組合成一個測量過程。可以完成一個產品的整個質量參數的測量,本功能大大簡化了繁瑣的設置,減輕了測試工作量。配合存儲設置和調用功能,更是大大簡化了操作。序列的可設置步驟跟據品牌不同而不同。
6、附加功能選擇
如果還需要電子負載的其他功能,請參看需求選擇擁有對應功能的電子負載。比如
同步功能:可以同時操作多個模組的工作狀態。
聯機接口:GPIB,RS232,LAN,USB,選擇適合的。
組裝ATE測試系統:考慮接線柱連接其他設備的方便性,考慮命令的標準性等等。
過流,過功率測試(OCP,OPP):在產品需要的時候選擇此功能,適用于研發等。
總言:電子負載的種類是多種多樣的,選擇適合的電子負載是電源類研發或者生產中一個重要的方面。在可以接受的成本下,選擇更好更方便的電子負載是提率,質量的前提。
世通儀器檢測在全國有多個實驗室歡迎來電咨詢:陳工(廣東,江蘇,陜西,河南,重慶,四川,福建,安徽,浙江,江西等等)均可上門檢測,校準證書帶CNAS,出證書快,證書可加急,(主要業務:儀器計量,儀器校準,儀器檢測,儀器校驗,儀器外校,儀器校正,儀器測量,儀器測試,儀器標定,儀表計量,儀表校準,儀表檢測,儀表校驗,儀表外校,儀表校正,儀表測量,儀表測試,儀表標定,量具計量,量具校準,量具檢測,量具校驗,量具外校,量具校正,量具測試,量具測量,量具標定,器具計量,器具校準,器具檢測,器具校驗,器具外校,器具校正,器具測量,器具測試,器具標定,設備計量,設備校準,設備檢測,設備校驗,設備外校,設備校正,設備測量,設備測試,設備標定)報價流程:發公司名稱和儀器清單-收到清單開始報價-價格合適預排時間上門檢測或者寄實驗室檢測-檢測好1-5天出證書-寄回證書-付款。
中文名稱:直流電位差計 英文名稱:DC potentiometer 定義:按照補償法原理制作的直流電阻儀器。 應用學科:機械工程(學科);電測量儀器儀表(二級學科);檢示儀表和標準器(三級學科)
直流電位差計主要有兩個電極、一個一定電阻的線圈、一塊磁鐵、一根軸和指針以及表盤組成。當兩極接到要測量的電源時,如果存在電位差(也就是電壓),在線圈中就產生電流,和磁鐵相互作用,發生轉動,指針在表盤上讀出數值就是電位差。根據電力設備預防性試驗規程《 DL/T 596 — 1996 》的要求,各種開關設備的導電回路電阻測試,其測試電流不得小于100A。由于接觸面氧化、接觸緊固不良等原因導致接觸電阻增大,在大電流流過時,接觸點溫度升高,這更加速接觸面氧化,使接觸電阻進一步增大,持續下去將產生嚴重事故,因此有必要經常或定期對接觸電阻進行測量。
回路電阻測試儀又稱接觸電阻測試儀,英文名稱:Loop Resistance Tester。詳細介紹按新《電力設備交接和預防性試驗規程》要求,各種開關設備導電回路電阻的測量,其測試電流不得小于100A。英文名稱: Loop Resistance Tester 又名,接觸電阻測試儀、開關回路電阻測試儀、接觸回路電阻測試儀、接觸(回路)電阻測試儀。
回路電阻測試儀是用于開關控制設備的接觸電阻、回路電阻測量的儀器,測試電流采用國家標準GB763推薦的100A直流,可在 100A,200A,300A,400A,500A或600A電流的情況下直接測得回路電阻或者接觸電阻,并直接顯示,還可保存到儀器上,大組數為 100組,保存的數據可通過RS232接口與上位機通訊,將數據上傳至電腦保存或打印。該儀器測量準確、性能穩定,適合電力、供電部門現場高壓開關維修和高壓開關廠回路電阻測試的要求。電力系統中普遍采用常規的雙臂直流電橋測量變壓器線圈的直流電阻、高壓斷路器的接觸電阻,而這類電橋的測試電流僅為mA級,難以發現變壓器線圈導電回路導體截面積減少的缺陷。在測量高壓開關導電回路的接觸電阻時,由于受到油膜和動靜觸點間氧化層的影響,測量的電阻值偏大若干倍,掩蓋了真實的接觸電阻值。根據《DL / T 845.4一2004中華人民共和國電力行業標準電阻測量裝置通用技術條件》
回路電阻測試儀對斷路器、隔離開關接觸電阻的測量電流作出不小于100A的規定,以確保測量的準確度。
回路電阻測試儀是根據中華人民共和國新電力執行標準DL/T845.4-2004,采用高頻開關電源技術和數字電路技術相結合設計而成。它適用于開關控制設備回路電阻的測量。其測試電流采用國家標準推薦的直流100A。可在電流100A的情況下直接測得回路電阻,并用數字顯示出來。回路電阻測試儀:接地電阻表用途及適用范圍: 接地電阻適用直接測量各種接地裝置的接地電阻值,亦可供一般低電阻的測量,四端鈕(0~1~10~100Ω規格)還可以測量土壤電阻率.。 回路電阻測試儀 :單鉗回路電阻測試儀
單鉗回路接地電阻測試儀性能及特點: 特單鉗設計,可避免雙鉗式兩探頭之間相互干擾的誤差 不必打輔助地樁,直接鉗住即可測量。
回路電阻測試儀:通用接地/絕緣電阻測試儀
測試方法有很多:雙鉗接地電阻測試、四極接地電阻測試、土壤電阻率測試、絕緣電阻測試、 交直流電阻測試儀壓測試、電流有效值測試。
回路電阻測試儀 :接地阻抗測試儀
鉗式接地電阻計系列量測時,不必使用輔助接地棒,也不須中斷待測設備之接地,只要鉗夾住接地線或棒,就能量測出對地電阻達0.1Ω。也能作電流量測。
回路電阻測試儀:環路電阻測試儀
微處理器控制,具有和高可靠性。 三個指示燈檢查接線狀態是否正確。 直讀短路保護電流和接地故障電流。測試電阻過熱時會自動鎖定。
回路電阻測試儀:數字式接地電阻測試儀
本測試儀用來測量各類電器設備、避雷針等接地裝置的接地電阻值。產品系全電子式儀表,關鍵電路是美國德克薩斯儀器公司生產的集成電路組裝而成。測試原理。
回路電阻測試儀 :雙鉗口接地電阻測試儀
具有多種接地電阻測量方法: 無輔助極 /三極 /四極 /而極法----適合多種測量環境 ,測量范圍寬:0.002Ω—300KΩ----滿足多種要求。
回路電阻測試儀 :接地電阻測試儀
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PA-1型不可重接插頭電壓降測試儀是一種符合IEC884技術要求的數字式測試儀。其由電氣箱和測試架組成。電氣箱提供了IEC884標準中各種插頭在試驗中的相應規定的電流:2.5A, 6A, 10A, 12A,16A。輸出電流值由儀器上數字顯示,電流精度達0.2%。儀器設計了高靈敏的數字電壓表,小分辨率達1μV,由4-1/2位數字顯示。的測試架為夾持測試臺結構,它由插頭夾緊裝置、電位電流測試探頭、導線拉緊柱、測試點位移柱等構成。在測量電壓降時,還可以同時在位移尺上測量出插頭測量點的位置了測量的重合性。
儀器運用四端子“電流-電壓降法”測量,可以有效地消除測量導線電阻和探頭與插頭的接觸電阻的影響,準確地反映出插頭與導線之間焊接質量的真實情況。
本儀器除了能適應不可重接插頭測量需要外,還可以用于測量各種電器、電機的導線和繞組的電阻,也可以直接作為高靈敏度直流數字電壓表和大電流恒定電流源輸出,達到一機多用 [1] 。
世通儀器檢測在全國有多個實驗室歡迎來電咨詢:陳工(廣東,江蘇,陜西,河南,重慶,四川,福建,安徽,浙江,江西等等)均可上門檢測,校準證書帶CNAS,出證書快,證書可加急,(主要業務:儀器計量,儀器校準,儀器檢測,儀器校驗,儀器外校,儀器校正,儀器測量,儀器測試,儀器標定,儀表計量,儀表校準,儀表檢測,儀表校驗,儀表外校,儀表校正,儀表測量,儀表測試,儀表標定,量具計量,量具校準,量具檢測,量具校驗,量具外校,量具校正,量具測試,量具測量,量具標定,器具計量,器具校準,器具檢測,器具校驗,器具外校,器具校正,器具測量,器具測試,器具標定,設備計量,設備校準,設備檢測,設備校驗,設備外校,設備校正,設備測量,設備測試,設備標定)報價流程:發公司名稱和儀器清單-收到清單開始報價-價格合適預排時間上門檢測或者寄實驗室檢測-檢測好1-5天出證書-寄回證書-付款。失真度測量儀是測量非線性失真系數的電子儀器。
用途在音頻和高頻設備或系統中,由于非線性源(二極管、晶體管、電子管)的非線性伏安特性,以及鐵磁器件的非線性效應,使輸出信號中增加了輸入信號中所沒有的頻率分量(諧波和組合頻率),從而導致輸出波形的失真,稱為非線性失真。在通信系統中,常要求測量非線性失真的程度,以便采取措施,通信質量。失真有多種:諧波失真、互調失真、相位失真等等。我們平常所說的失真度的技術術語為總諧波失真,英文為:Total Harmonic Distortion,簡稱THD。一般在多媒體音箱的功放電路上,THD的指標是指在fo=1KHz正弦波輸入,功率在1/2額定輸出功率時的總諧波失真,這個指標我們可以很容易地做到0.5%以下。但是,當音量開大,功放的功率達接近額定功率時,THD會開始急劇增加,這主要是由于電源功率的限制,使功放輸出出現了削波現象,也就是我們所說的削波失真,這個時候它是THD中的主要成分。
諧波失真是由放大器的非線性引起的,失真的結果是使放大器輸出產生了原信號中沒有的諧波分量,使聲音失去了原有的音色,嚴重時聲音會發破、刺耳。多媒體音箱的諧波失真在標稱額定功率時的失真度均為10%,要求較高的一般應該在1%以下。諧波失真還有奇、偶次之分,人們通過試驗和分析發現:奇次諧波使人煩躁不愛聽,而少量的偶次諧波則能使音色更好聽。
放大器的失真度定義
失真度是用一個未經放大器放大前的信號與經過放大器放大后的信號作比較,被放大過的信號與原信號之比的差別,我們稱之為失真度。其單位為百分比。失真有多種:諧波失真、互調失真、相位失真等等。我們平常所說的失真度的技術術語為總諧波失真,英文為:Total Harmonic Distortion,簡稱THD。一般在多媒體音箱的功放電路上,THD的指標是指在fo=1KHz正弦波輸入,功率在1/2額定輸出功率時的總諧波失真,這個指標我們可以很容易地做到0.5%以下。但是,當音量開大,功放的功率達接近額定功率時,THD會開始急劇增加,這主要是由于電源功率的限制,使功放輸出出現了削波現象,也就是我們所說的削波失真,這個時候它是THD中的主要成分。
目前測量失真度的原理分為兩類:基波剔除法和頻譜分析法。一般模擬式的失真度測量儀都采用基波剔除法,通過具有頻率選擇性的無源網絡(如:諧振電橋,文式電橋,雙T陷波網絡等)抑制基波,由總電壓有效值和抑制基波后的諧振電壓有效值計算出失真度。第二類失真度測量采用頻譜分析法,通過計算出各次諧波的大小來計算失真度。此類測量方法測量的小頻率是2Hz;測量方法可以分為模擬法和數字化方法。
基本原理 語音
失真度測量儀大多是采用基波抑制法,其基本原理是先測出被測信號(包括基波在內)的總電壓U,再將被測信號經過基波抑制電路除去其基波分量,得出各次諧波的總電壓Ux。將兩次測出的讀數相比,即得出非線性系數(Ux/U),這種測量方法叫做基波抑制法。失真度測試儀就是利用這種原理構成的,可以直接讀出非線性失真系數(或稱失真度)。
分類 語音
失真度測量儀按照結構和性能的不同,可分為:
①普通失真度測量儀。頻率范圍為20Hz~20kHz,測量范圍為0.1%~,測量準確度為±10%。
②精密失真度測量儀。頻率范圍為2Hz~200kHz,測量范圍為0.01%~,測量準確度為±5%.由于采用示波管作為平衡指示器,因此可觀察諧波的波形。
③自動失真度測量儀。采用自動平衡和數字顯示的結構,頻率范圍為1Hz~110kHz,測量范圍為0.003%~,測量準確度為±2%。它尚可測量頻率、電壓和電平。
④互調失真度測量儀。一種基于雙音法測量非線性失真度的電子儀器。因為在電聲系統中,輸入信號不是單一的音頻,所以當系統中存在非線性失真時,輸出信號的波形中除了諧波分量外,還有各種組合頻率。雙音法的測量頻率,可在3、5、7、10、15、20kHz頻率和40、50、70、100、200、300Hz低端頻率兩者之間任意組合。測量范圍為0.1%~,測量準確度為±10%。
音箱的失真度定義 語音
音箱的失真度定義與放大器的失真度基本相同,不同的是放大器輸入的是電信號,輸出的還是電信號,而音箱輸入的是電信號,輸出的則是聲波信號。所以音箱的失真度是指電聲信號轉換的失真。聲波的失真允許范圍是10%內,一般人耳對5%以內的失真不敏感。大家好不要購買失真度大于5%的音箱。
世通儀器檢測在全國有多個實驗室歡迎來電咨詢:陳工(廣東,江蘇,陜西,河南,重慶,四川,福建,安徽,浙江,江西等等)均可上門檢測,校準證書帶CNAS,出證書快,證書可加急,(主要業務:儀器計量,儀器校準,儀器檢測,儀器校驗,儀器外校,儀器校正,儀器測量,儀器測試,儀器標定,儀表計量,儀表校準,儀表檢測,儀表校驗,儀表外校,儀表校正,儀表測量,儀表測試,儀表標定,量具計量,量具校準,量具檢測,量具校驗,量具外校,量具校正,量具測試,量具測量,量具標定,器具計量,器具校準,器具檢測,器具校驗,器具外校,器具校正,器具測量,器具測試,器具標定,設備計量,設備校準,設備檢測,設備校驗,設備外校,設備校正,設備測量,設備測試,設備標定)報價流程:發公司名稱和儀器清單-收到清單開始報價-價格合適預排時間上門檢測或者寄實驗室檢測-檢測好1-5天出證書-寄回證書-付款。頻譜分析儀是研究電信號頻譜結構的儀器,用于信號失真度、調制度、譜純度、頻率穩定度和交調失真等信號參數的測量,可用以測量放大器和濾波器等電路系統的某些參數,是一種多用途的電子測量儀器。它又可稱為頻域示波器、跟蹤示波器、分析示波器、諧波分析器、頻率特性分析儀或傅里葉分析儀等。現代頻譜分析儀能以模擬方式或數字方式顯示分析結果,能分析1赫以下的甚低頻到亞毫米波段的全部無線電頻段的電信號。儀器內部若采用數字電路和微處理器,具有存儲和運算功能;配置標準接口,就容易構成自動測試系統。頻譜分析系統主要的功能是在頻域里顯示輸入信號的頻譜特性。頻譜分析儀依信號處理方式的不同,一般有兩種類型;即時頻譜分析儀(Real-Time Spectrum Analyzer)與掃描調諧頻譜分析儀(Sweep-Tuned Spectrum Analyzer).即時頻率分析儀的功能為在同一瞬間顯示頻域的信號振幅,其工作原理是針對不同的頻率信號而有相對應的濾波器與檢知器(Detector),再經由同步的多工掃描器將信號傳送到CRT或液晶等顯示儀器上進行顯示,其優點是能顯示周期性雜散波(Periodic Random Waves)的瞬間反應,其缺點是價昂且性能受限于頻寬范圍,濾波器的數目與大的多工交換時間(Switching Time).常用的頻譜分析儀是掃描調諧頻譜分析儀,其基本結構類似超外差式接收器,工作原理是輸入信號經衰減器直接外加到混波器,可調變的本地振蕩器經與CRT同步的掃描產生器產生隨時間作線性變化的振蕩頻率,經混波器與輸入信號混波降頻后的中頻信號(IF)再放大,濾波與檢波傳送到CRT的垂直方向板,因此在CRT的縱軸顯示信號振幅與頻率的對應關系。較低的RBW固然有助于不同頻率信號的分辨與量測,低的RBW將濾除較高頻率的信號成份,導致信號顯示時產生失真,失真值與設定的RBW密切相關,較高的RBW固然有助于寬頻帶信號的偵測,將增加雜訊底層值(Noise Floor),降低量測靈敏度,對于偵測低強度的信號易產生阻礙,因此適當的RBW寬度是正確使用頻譜分析儀重要的概念。
一般維修者不使用,一是他的價格較高,二是操作較為復雜。需要配合信號發生器。但使用起來很方便的可以查找故障。簡介
頻譜分析儀是對無線電信號進行測量的手段,是從事電子產品研發、生產、檢驗的常用工具。因此,應用十分廣泛,被稱為工程師的射頻萬用表。
傳統產品
頻譜分析儀
頻譜分析儀
傳統的頻譜分析儀的前端電路是一定帶寬內可調諧的接收機,輸入信號經變頻器變頻后由低通濾器輸出,濾波輸出作為垂直分量,頻率作為水平分量,在示波器屏幕上繪出坐標圖,就是輸入信號的頻譜圖。由于變頻器可以達到很寬的頻率,例如30Hz-30GHz,與外部混頻器配合,可擴展到100GHz以上,頻譜分析儀是頻率覆蓋寬的測量儀器之一。無論測量連續信號或調制信號,頻譜分析儀都是很理想的測量工具。但是,傳統的頻譜分析儀也有明顯的缺點,它只能測量頻率的幅度,缺少相位信息,因此屬于標量儀器而不是矢量儀器。
現代產品
基于快速傅里葉變換(FFT)的現代頻譜分析儀,通過傅里葉運算將被測信號分解成分立的頻率分量,達到與傳統頻譜分析儀同樣的結果。這種新型的頻譜分析儀采用數字方法直接由模擬/數字轉換器(ADC)對輸入信號取樣,再經FFT處理后獲得頻譜分布圖。
在這種頻譜分析儀中,為獲得良好的儀器線性度和高分辨率,對信號進行數據采集時 ADC的取樣率少等于輸入信號高頻率的兩倍,亦即頻率上限是100MHz的實時頻譜分析儀需要ADC有200MS/S的取樣率。
半導體工藝水平可制成分辨率8位和取樣率4GS/S的ADC或者分辨率12位和取樣率800MS/S的ADC,亦即,原理上儀器可達到2GHz的帶寬,為了擴展頻率上限,可在ADC前端增加下變頻器,本振采用數字調諧振蕩器。這種混合式的頻譜分析儀可擴展到幾GHz以下的頻段使用。
FFT的性能用取樣點數和取樣率來表征,例如用100KS/S的取樣率對輸入信號取樣1024點,則高輸入頻率是50KHz和分辨率是50Hz。如果取樣點數為2048點,則分辨率提高到25Hz。由此可知,高輸人頻率取決于取樣率,分辨率取決于取樣點數。FFT運算時間與取樣,點數成對數關系,頻譜分析儀需要高頻率、高分辨率和高速運算時,要選用高速的FFT硬件,或者相應的數字信號處理器(DSP)芯片。例如,10MHz輸入頻率的1024點的運算時間80μs,而10KHz的1024點的運算時間變為64ms,1KHz的1024點的運算時間增加至640ms。當運算時間超過200ms時,屏幕的反應變慢,不適于眼睛的觀察,補救辦法是減少取樣點數,使運算時間降低至200ms以下。
用FFT計算信號頻譜的算法
離散付里葉變換X(k)可看成是z變換在單位圓上的等距離采樣值
同樣,X(k)也可看作是序列付氏變換X(ejω)的采樣,采樣間隔為ωN=2π/N
由此看出,離散付里葉變換實質上是其頻譜的離散頻域采樣,對頻率具有選擇性(ωk=2πk/N),在這些點上反映了信號的頻譜。
根據采樣定律,一個頻帶有限的信號,可以對它進行時域采樣而不丟失任何信息,FFT變換則說明對于時間有限的信號(有限長序列),也可以對其進行頻域采樣,而不丟失任何信息。所以只要時間序列足夠長,采樣足夠密,頻域采樣也就可較好地反映信號的頻譜趨勢,所以FFT可以用以進行連續信號的頻譜分析
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在得到的溶液中加入少量氫氧化鈉,然后蒸餾。這一步會將銨鹽轉化成氨。而總氨量(由樣本的含氮量直接決定)會由反滴定法確定:冷凝管的末端會浸在硼酸溶液中。氨會和酸反應,而過量的酸則會在甲基橙的指示下用碳酸鈉滴定。滴定所得的結果乘以特定的轉換因子就可以得到結果。
適用范圍編輯 語音
凱氏定氮儀儀器用凱氏方法檢測谷物、食品、飼料、水、土壤、淤泥、沉淀物和化學品中的氨、蛋白質氮含量、酚、揮發性脂肪酸、氰化物、二氧化硫、乙醇等含量。具有相當好的性價比,僅僅滴定過程需要人工操作一下,非常適合實驗室及檢驗機構常規檢測。廣泛用于食品、農作物、種子、土壤、肥料等樣品的含氮量或蛋白質含量分析。
使用步驟編輯 語音
消化
1、準備6個凱氏燒瓶,標號。1、2、3號燒瓶中分別加入適當濃度的蛋白溶液1.0mL,樣品要加到燒瓶底部,切勿沾在瓶口及瓶頸上。再依次加入硫酸鉀-硫酸銅接觸劑0.3g,濃硫酸2.0mL,30%過氧化氫1.0mL。4、5、6號燒瓶作為空白對照,用以測定試劑中可能含有的微量含氮物質,對樣品測定進行校正。4、5、6號燒瓶中加入蒸餾水1.0mL代替樣液,其余所加試劑與1、2、3號燒瓶相同。2、將加好試劑的各燒瓶放置消化架上,接好抽氣裝置。先用微火加熱煮沸,此時燒瓶內物質炭化變黑,并產生大量泡沫,務必注意防止氣泡沖出管口。待泡沫消失停止產生后,加大火力,保持瓶內液體微沸,至溶液澄清后,再繼續加熱使消化液微沸15min。在消化過程中要隨時轉動燒瓶,以使內壁粘著物質均能流入底部,以樣品完全消化。消化時放出的氣體內含SO2,具有強烈刺激性,因此自始自終應打開抽水泵將氣體抽入自來水排出。整個消化過程均應在通風櫥中進行。消化完全后,關閉火焰,使燒瓶冷卻至室溫。
蒸餾吸收
蒸餾和吸收是在微量凱氏定氮儀內進行的。凱氏定氮蒸餾裝置種類甚多,大體上都由蒸氣發生、氨的蒸餾和氨的吸收三部分組成。
1、儀器的洗滌
儀器安裝前,各部件需經一般方法洗滌干凈,所用橡皮管、塞須浸在10%NaOH溶液中,煮約10min,水洗、水煮10min,再水洗數次,然后安裝并固定在一只鐵架臺上。儀器使用前,微量全部管道都須經水蒸氣洗滌,以除去管道內可能殘留的氨,正在使用的儀器,每次測樣前,蒸氣洗滌5min即可。較長時間未使用的儀器,重復蒸氣洗滌,不得少于三次,并檢查儀器是否正常。仔細檢查各個連接處,不漏氣。 在蒸氣發生器中加約2/3體積蒸餾水,加入數滴硫酸使其保持酸性,以避免水中的氨被蒸出而影響結果,并放入少許沸石(或毛細管等),以防爆沸。沿小玻杯壁加入蒸餾水約20mL讓水經插管流入反應室,但玻杯內的水不要放光,塞上棒狀玻塞,保持水封,防止漏氣。蒸氣發生后,立即關閉廢液排放管上的開關,使蒸氣只能進入反應室,導致反應室內的水迅速沸騰,蒸出蒸氣由反應室上端口通過定氮球進入冷凝管冷卻,在冷凝管下端放置一個錐形瓶接收冷凝水。從定氮球發燙開始計時,連續蒸煮5min,然后移開煤氣燈。沖洗完畢,夾緊蒸氣發生器與收集器之間的連接橡膠管,由于氣體冷卻壓力降低,反應室內廢液自動抽到反應室外殼中,打開廢液排出口夾子放出廢液。如此清洗2~3次,再在冷凝管下換放一個盛有硼酸-指示劑混合液的錐形瓶使冷凝管下口完全浸沒在溶液中,蒸餾1~2min,觀察錐形瓶內的溶液是否變色。如不變色,表示蒸餾裝置內部已洗干凈。移去錐形瓶,再蒸餾1~2min,用蒸餾水沖洗冷凝器下口,關閉煤氣燈,儀器即可供測樣品使用。
2、無機氮標準樣品的蒸餾吸收
由于定氮操作繁瑣,為了熟悉蒸餾和滴定的操作技術,初學者宜先用無機氮標準樣品進行反復練習,再進行有機氮未知樣品的測定。常用巳知濃度的標準硫酸銨測試三次。 取潔凈的100mL錐形瓶五只,依次加入2%硼酸溶液20mL,次甲基藍-甲基紅混合指示劑(呈紫紅色)3~4滴,蓋好瓶口待用。取其中一只錐形瓶承接在冷凝管下端,并使冷凝管的出口浸沒在溶液中。注意:在此操作之前先打開收集器活塞,以免錐形瓶內液體倒吸。準確吸取2mL硫酸銨標準液加到玻杯中,小心提起棒狀玻塞使硫酸銨溶液慢慢流入蒸餾瓶中,用少量蒸餾水沖洗小玻杯3次,一并放人蒸餾瓶中。然后用量筒向小玻杯中加入10 mL 30%NaOH溶液,使堿液慢慢流入蒸餾瓶中,在堿液尚未完全流入時,將棒狀玻塞蓋緊。向小玻杯中加約5mL蒸餾水,再慢慢打開玻塞,使一半水流入蒸餾瓶,一半留在小玻杯中作水封。關閉收集器活塞,加熱蒸氣發生器,進行蒸餾。錐形瓶中的硼酸-指示劑混合液由于吸收了氨,由紫紅色變成綠色。自變色時起,再蒸餾3~5min,移動錐形瓶使瓶內液面離開冷凝管下口約lcm,并用少量蒸餾水沖洗冷凝管下口,再繼續蒸餾1min,移開錐形瓶,蓋好,準備滴定。 在一次蒸餾完畢后,移去煤氣燈,夾緊蒸氣發生器與收集器間的橡膠管,排除反應完畢的廢液,用水沖洗小玻杯幾次,并將廢液排除。如此反復沖洗干凈后,即可進行下一個樣品的蒸餾。按以上方法用標準硫酸銨再做兩次。另取2mL蒸餾水代替標準硫酸銨進行空白測定二次。將各次蒸餾的錐形瓶一起滴定。
3、未知樣品及空白的蒸餾吸收
將消化好的蛋白樣品三支,空白對照液三支,依次作蒸餾吸收。 加5mL熱的蒸餾水至消化好的樣品或空白對照液中,通過小玻杯加到反應室中,再用熱蒸餾水洗滌小玻杯3次,每次用水量約3mL,洗滌液一并倒入反應室內。其余操作按標準硫酸銨的蒸餾進行。 由于消化液內硫酸鉀濃度高而呈粘稠狀,不易從凱氏燒瓶內倒出,加入熱蒸餾水5 mL稀釋之,如果有結晶析出,微熱溶解,趁熱加入玻杯,使其流入反應室。此外,還應當注意趁儀器洗滌尚未完全冷卻時立即加入樣品或空白對照液,否則消化液通過冷卻的管道容易析出結晶,造成堵塞。
滴定
樣品和空白蒸餾完畢后,一起進行滴定。打開接受瓶蓋,用酸式微量滴定管以0.0100mol/L的標準鹽酸溶液進行滴定。待滴至瓶內溶液呈暗灰色時,用蒸餾水將錐形瓶內壁四周淋洗一次。若振搖后復現綠色,應再小心滴入標準鹽酸溶液半滴,振搖觀察瓶內溶液顏色變化,暗灰色在一二分鐘內不變,當視為到達滴定終點。若呈粉紅色,表明已滴定終點,可在已滴定耗用的標準鹽酸溶液用量中減去0.02mL,每組樣品的定氮終點顏色完全一致。空白對照液接受瓶內的溶液顏色不變或略有變化尚未出現綠色,可以不滴定。記錄每次滴定耗用標準鹽酸溶液毫升數,供計算用。
缺陷編輯