在運用大孔吸附樹脂進行分離精制工藝時，其大致操作步驟為：大孔吸附樹脂預處理——樹脂上柱——藥液上柱——大孔吸附樹脂的解吸——大孔吸附樹脂的清洗、再生。由于每一個操作單元都會影響到大孔吸附樹脂的分離效果，因此對大孔吸附樹脂的精制工藝和分離技術的要求就相對較高。
有時，由于樹脂對目的物的吸附力很強而造成解析困難。這時則可以考慮使用聯合解析法。如使用堿性或酸性乙醇，同時提高解析劑的溫度等等。有時，為了提高解析液中目的物的純度，不選用解析效果好的解析劑。有時為了簡化整個系統，不選用價格便宜的解析劑。
被吸附化合物的分子量大小不同，要選擇適當孔徑的樹脂以達到有效分離的目的。在同一種樹脂中，樹脂對分子量大的化合物吸附作用較大。化合物的極性增加時，樹脂對其吸附力也隨之增加。若樹脂和化合物之間產生氫鍵作用，吸附作用也將增加。
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